温州泰康蒸发器硫化碱(硫化钠Na2S,硫化钾K2S等)浓缩工艺等相关设备材料的选择

    今朝，我国硫化碱的面临问题，大多采取芒硝煤粉还原法，将无水芒硝与煤粉按必定比例混淆，在800℃～1100℃的高温下进行煅烧还原，用稀碱液(浓度约5°Be′～20°Be′)或热水热浸成为浓度约30°Be′的碱液，送去静置澄清，清液再送去浓缩成含Na2S60%的成品碱。我矿于1987年与昆明化工厂结合，应用我矿副产品芒硝和一平浪地区丰富的煤资本，采取此法硫化碱，不但耗费了常常性滞销的副产品芒硝，包管了精制盐的均衡，并且解决了部分职工后代的就业问题，可谓一箭双雕。并于1995年决定扩建硫化碱线，扩建后的线，除增设一些节能降耗的设备外，与原工艺近似，所不合的是采取了与天津化工研究院设计所结合开辟真空蒸发浓缩硫化碱的工艺。下面就此谈一点粗浅的熟悉和领会。

1.浓缩工艺的近况和真空蒸发浓缩硫化碱的优胜性

    国内硫化碱临盆厂家广泛采取钢制敞口大平锅，燃煤直接加热锅底蒸煮的方法，将30°Be′下的碱液，浓缩到含Na2S60%的成品碱，该方法热效力极低。蒸煮过程中产生大量煤灰，碱液也会随水蒸汽弥散于空气中，情况污染严重，工人劳动前提差，并且碱液中的杂质逐步沉积并附着于锅底，锅底受高温加热，易产生爆锅等安然隐患。同时，因为锅底遭受燃煤燃烧加热，局部温度特别高，不但加快了锅底的腐化，并且腐化金属混入碱液中，难以包管束品碱含铁量达到国标请求。

    理论上，含Na2S60%的硫化碱在标准大气压下的沸点为170℃，凝固点为88℃。因为杂质含量等身分影响，在敞口大平锅中蒸煮，要将碱液浓缩到60%，必须将其加热到185℃上下。但假如使蒸发空间造成真空，浓缩到含Na2S60%。所需加热到的温度就大为降低，按精制盐蒸发沸点上升公式估算，含Na2S60%的碱液在真空度为0.059995MPa和0.067MPa时的沸点分别为136℃和119℃上下。根据我们在真空蒸发浓缩硫化碱工艺上的实验情况，只要操作把持合适，浓度、温度和真空度的对应关系与上述所言极其接近，误差不超越5℃。从这一点来看，采取真空蒸发浓缩硫化碱比敞口大平锅浓缩硫化碱所需加热到的温度降低了大约50℃～60℃。并且，在蒸发器中浓缩，流体活动传热比敞口大平锅静置火焰直接加热锅底后果好，热应用率较为明显，也不会出现大量煤灰和带碱水蒸汽弥散于空气中的情况，工人劳动前提和情况面孔均取得改良，社会效益明显。

2真空蒸发浓缩硫化碱的难点问题

2.1蒸发操作把持问题

    真空蒸发硫化碱的目标在于浓缩，不合于精制盐临盆使食盐蒸发结晶析出。硫化碱在蒸发过程中，浓度逐步升高，若何确认蒸发器内碱液浓度已达到成品浓度是一个很重要的问题。明显不克不及用取样化验的方法，因为当化验成果出来，蒸发器内碱液浓度又是别的一种情况，弗成能取样后停下不加热等待化验成果。我矿新临线，设计院建议经由过程加料量来摸索出，蒸发到成品浓度需加几次料(以视镜间距断定每次加料量)，试运行过程中发明这类把持方法相当粗糙，加料碱液浓度稍有变更，就没法确知蒸发器内碱液浓度。后来，我们采取测量蒸发室料温的方法进行把持，根据不合真空度计算出响应不合浓度的沸点，经由过程料温(即沸点)估计蒸发器内碱液浓度。如，在0.066661MPa真空度下，含Na2S60%的硫化碱沸点为136℃上下，若蒸发过程中，汽压和真空度波动不大(特别是不要迭落)，那么料温达136℃上下时，取样化验成果基本上就在60%上下，但碰到汽压及真空波动较大时，成果就不精确了。

    蒸发浓缩到含Na2S60%时，是整罐排出照样部分排出，再加料蒸煮，也是另外一个关键的操作把持问题。因为高浓度硫化碱活动性差，整罐排出不轻易完全排净，需多次用热水刷洗蒸发器，才能使轴流泵从新启动，产生了大量洗罐水(低度碱水)，处理收受接收相当麻烦。采取部分排出，再加料持续蒸发，持续轮回操作，又使得蒸发器内碱液浓度不轻易控制，如前所述，若真空度为0.06661MPa，则蒸发室料温136℃上下，碱液浓度为60%上下。但半途参加碱液，温度、浓度的对应关系就被打破，再次根据料温来估计浓度，误差就更大了。

2.2工艺管路的设计安排和阀门的选用

    据材料介绍，硫化钠水溶液在高于48℃时结晶析出Na2S.6H2O，低于48℃时结晶析出的Na2S.9H2O。也就是说，不管温度高低，其水溶液均有结晶物析出，不管这类说法是不是精确，硫化碱浓度越高，温度越低，粘度就越大，活动性就越差，这是无庸置疑的事实。所以，蒸发浓缩工艺管路的设计就显得特别重要，若按惯例进行设计安排，断定没法保持。我们在按设计完成安装工作以掉队行了初次试运行，先将碱液在一段蒸发器浓缩到40%～45%，然后经过过滤器(设计推敲用来过滤杂质)转至二段蒸发器持续蒸发浓缩，转料开端不久，管道就被梗塞，没法再试下去。硫化碱粘度高，活动性差，易结晶凝固等特点，使阀门等把持件易卡逝世或掉灵，管道易被硫化碱结晶梗塞，使全部工艺陷于瘫痪。实践证实，真空蒸发浓缩硫化碱的工艺应尽可能简化，可要可不要或对全部临盆工艺影响不大年夜的设备、阀门果断不要。大力加强管道的保平和清洗办法，我们在重要工艺线路上采取夹套管蒸汽保温，阀门换用三通旋塞，一通接蒸汽或热水清洗管道阀门，收到了必定后果。但三通旋塞仍存在一些不足，如密封性好时，开关艰苦，开关轻松时，密封性又变差等问题。而密封性的短长又影响到蒸发器的真空度，真空度略有降低，浓缩碱液所需加热到的温度就大为上升，请求加热蒸汽压力也就更高。

2.3硫化碱临盆设备的腐化和材料选用

    据相干腐化手册介绍，铬18镍9型不锈钢，铬18镍12钼(钛)型不锈钢（304，316）均不耐硫化碱腐化(有些文章称这两种材料是今朝最合适硫化碱临盆设备的材料)，比拟之下，碳素钢较好。我厂硫化碱临盆设备的近况也充分证清楚明了这一点。用在浸取、澄清等工艺中的碳钢设备和管路，在温度低于80℃，浓度低于30°Be′时，几近不被硫化碱腐化，或腐化速度很小。从敞口大平锅破坏报废情况分析，既使浓度高达60%，温度为170℃～190℃时，硫化碱对碳钢的腐化也不是特别害怕，虽存在腐化，应当说还在工业可以遭受的范围。改换下来的敞口大平锅，几近无一例外都可以看到锅底凹凸不平，并"脱层"现象，注解在蒸煮过程中，锅底金属遭受局部高温产生变形，成为热疲惫的原动力，构成金属疲惫腐化，并且变形也使外面被介质腐化层或杂质附着层很快脱落，加快了新外面的腐化，而敞口锅侧板在雷同前提下(除直接火焰加热外)，腐化情况就大为减轻，也就是说，碳钢敞口大平锅很快腐化破坏的最重要启事是遭受直接火焰加热的高温。

    我们在二段蒸发器上试用了不锈钢轴流泵，材质为316L，运行约30h上下，将叶轮拆下检查，发明叶轮腐化较为严重，构成了很多外面滑腻浅孔，腐化情况不合于一般孔蚀现象。这些外面滑腻浅孔形似长年累月被流体冲刷所至，不是因为金属外面的锻造缺点造成。初步分析认为，是因为高浓度硫化碱在高速活动下冲刷摩擦和点腐化合营建成。一样介质、情况前提下应用的碳钢管板和换热管，外面只有少量附着锈迹，无凹坑构成，腐化较为略微。而在一段应用的碳钢叶轮，几近没有腐化。固然，介质、情况前提也不完全雷同；一段碱液浓度不超越40%，温度低于100℃；二段浓度高达60%，温度达140℃。这些情况解释，在真空蒸发浓缩硫化碱的工艺中，选用不锈钢要特别慎重。鉴于我国国情和国内硫化碱厂家的近况，硫化碱设备的用材，宜以碳钢为主。

    综上所述，开辟真空蒸发浓缩硫化碱的工艺，笔者认为尚需在以下几个方面作进一步的摸索和实践：第一，蒸发操作把持方面，重点是浓度的快速测量。第二，工艺管路的设计安排和实用阀门的研制。第三，硫化碱腐化机理的研究和实用材质的选用或研制。